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Soda (kalcinierte, raffinierte, kristallisierte; Ammoniaksodaprozeß).

Lauge, bis der ganze Inhalt der Pfanne in einen dicken Brei von kohlensaurem Natron mit 1 Molekül Kristallwasser verwandelt ist, und bringt diesen auf die Salzfilter, um die Rotlauge, welche alle Verunreinigungen und mehr Ätznatron als S. enthält, von dem Salze zu trennen. Letzteres wird wohl mit etwas Wasser oder reiner Sodalösung gewaschen, die Rotlauge aber in die Pfannen zurückgepumpt oder auf Ätznatron verarbeitet. Bei Pfannen mit Unterfeuerung soggt man das sich ausscheidende kohlensaure Natron aus, solange es noch rein genug erscheint, und verdampft die Mutterlauge zur Trockne, um ein Gemenge von kohlensaurem Natron und Ätznatron (kaustisches Sodasalz) zu erhalten, oder man verarbeitet sie auf Ätznatron oder karbonisiert die Rohlauge, indem man sie mit Sägespänen versetzt, welche später beim Kalcinieren zu Kohlensäure verbrennen und das Ätznatron in kohlensaures Natron, das Schwefelnatrium in schwefelsaures Natron verwandeln. Vollständiger wird das Schwefelnatrium oxydiert (u. infolgedessen das Schwefeleisen ausgeschieden), wenn man die erwärmte Lauge in einem Koksturm einem Luftstrom entgegenführt oder ein Gemisch von Kohlensäure u. Luft mittels des Injektors in die Lauge bläst.

Das Rohsalz, welches sich aus der verdampften Lauge ausgeschieden hat, wird im Flammofen kalciniert und bei Anwendung von Sägespänen am besten in einem Ofen mit kreisförmigem, rotierendem Herd und mechanischem Rührapparat bis zu vollständiger Verbrennung der Sägespäne erhitzt. Bisweilen bläut man auch die S. durch Zusatz von etwas Ultramarin oder regeneriertem Braunstein, welcher blaues mangansaures Natron bildet. Das kalcinierte Sodasalz (Sekundasoda) ist weiß, soll weniger als 2 Proz. Ätznatron und weniger als 1,5 Proz. unlösliche Substanzen enthalten. Sie wird in raffiniertes Sodasalz (Primasoda) verwandelt, indem man sie in heißem Wasser löst, die Lösung absetzen läßt, verdampft, das ausgeschiedene Salz aussoggt, im Flammofen trocknet und glüht. Es ist ganz weiß, in Wasser vollständig löslich, frei von Eisen und Schwefelnatrium, fast frei von Ätznatron, aber von nicht höherer Gradigkeit als die Sekundasoda. Zur Darstellung der kristallisierten S. löst man möglichst reine Sekundasoda in heißem Wasser und bringt die geklärte Lösung in flache eiserne Kristallisiergefäße, welche bis an den Rand gefüllt und mit Bandeisen bedeckt werden. Die Kristallisation beginnt an letzterm, und man erhält im Winter in 6-8, im Sommer in 14 Tagen große Kristalle, welche nach oberflächlichem Abtrocknen in Fässer verpackt werden. Sie enthalten nur 0,5-1 Proz. schwefelsaures Natron und 0,3-0,4 Proz. Chlornatrium. Die Mutterlauge liefert beim Verdampfen und Kalcinieren eine besonders für die Glasfabrikation benutzte S. Die Zusammensetzung von kalcinierter S. des Handels zeigt folgende Tabelle:

Französische raffinierte und karbonisierte S. Englische S. für Seife für Spiegelglas Raffiniert Glassoda

Kohlensaures Natron 76,67 87,01 92,34 95,39 98,20 77,08 78,55 98,20 80,64

Ätznatron - - - - - 4,88 4,15 - -

Schwefelnatrium - - - - - 0,63 - - 0,33?

Schwefelsaur. Natron 8,51 3,25 2,15 1,50 0,35 5,12 1,70 0,35 0,63

Chlornatrium 12,48 6,41 3,28 2,11 0,99 7,13 5,62 0,99 7,66

Kieselsaures Natron - - - - - 2,40 0,25 - -

Kohlensaurer Kalk - - - - - 0,32 0,33 - 0,07

Eisenoxyd - - - - - 0,32 0,27? - -

Unlösliches 0,12 0,22 0,08 - 0,06 0,66 0,48 0,06 1,29

Wasser 2,22 3,11 1,15 1,00 0,40 1,06 8,65 0,40 8,43

Von sehr zahlreichen andern Methoden zur Darstellung von S. hat nur noch der Ammoniaksodaprozeß größere Bedeutung gewonnen. Derselbe beruht darauf, daß eine gesättigte Lösung von Kochsalz (Chlornatrium) mit doppeltkohlensaurem Ammoniak einen Niederschlag von doppeltkohlensaurem Natron und eine Lösung von Chlorammonium (Salmiak) gibt. Die filtrierte Kochsalzlösung von 24° B. fließt in ein hohes, cylindrisches Gefäß, welches tiefer steht als das Lösungsbassin und mit demselben durch ein vom Boden des einen zum Boden des andern führendes Rohr kommuniziert. Die Niveaus der Flüssigkeiten müssen sich also in beiden Gefäßen nach dem Gesetz der kommunizierenden Röhren richten. In dem zweiten Gefäß liegt ein durchlöcherter Boden, und wenn man unter diesen Ammoniak leitet, so durchströmt dasselbe die Salzlösung in feiner Verteilung und wird leicht absorbiert. Dabei vergrößert sich aber das Volumen der Flüssigkeit, während ihre Dichte auf 13-16° sinkt. Infolgedessen steigt das Niveau nach dem Gesetz der kommunizierenden Röhren, und man kann den Gang des Apparats leicht derartig regeln, daß aus einem Seitenrohr des zweiten Gefäßes eine mit Ammoniak gesättigte Flüssigkeit abfließt. Diese letztere wird gekühlt und gelangt in einen Apparat, in welchem sie durch Kohlensäure zersetzt wird. Letztere erhält man durch Brennen von Kalk oder durch Zersetzung eines kohlensauren Salzes mit einer Säure und leitet sie unter starkem Druck am Boden des Apparats in die Flüssigkeit. In dem Apparat liegt in regelmäßigen Abständen eine Anzahl durchlöcherter Platten von der Gestalt eines Kugelsegments mit der konvexen Seite nach oben und unter jeder dieser Platten eine zweite ebene Platte mit nur einem oder einigen wenigen Löchern. Der Apparat wird mit Flüssigkeit beinahe gefüllt erhalten, doch fließt letztere durch ein Rohr in etwa der halben Höhe desselben zu, so daß sie nur in der obern Hälfte des Apparats erneuert wird. Sie sinkt sehr langsam nieder und sättigt sich sehr bald mit Kohlensäure. Man zieht sie alle 30 Minuten portionenweise ab und bringt sie auf Vakuumfilter, um das abgeschiedene doppeltkohlensaure Natron von der Salmiaklösung zu trennen. Nachdem das Salz mit wenig Wasser gewaschen ist, wird es in Apparaten von eigentümlicher Konstruktion getrocknet und erhitzt, wobei es die Hälfte seiner Kohlensäure verliert. Diese wird durch Waschen von Ammoniak befreit und dann von neuem benutzt. Aus der Salmiaklösung wird das Ammoniak durch Destillation mit Kalk wieder gewonnen. Der gesamte Verlust an Ammoniak bei der Fabrikation beträgt 5 Proz. Man zersetzt die Salmiaklösung auch mit Magnesia, verdampft die erhaltene Chlormagnesiumlösung und erhitzt den Rückstand in Wasserdampf, wobei Salzsäure entweicht und Magnesia zurückbleibt. Auf diese oder eine ähnliche Weise wird das Chlor des Chlornatriums in Form von Salzsäure gewonnen. Die Ammoniaksoda ist sehr rein, frei von Ätznatron, Schwefelnatrium und Eisen und unschwer 98-99gradig zu erhalten.

Die Gradigkeit der S. wird in Deutschland nach Prozenten von kohlensaurem Natron, in England nach Prozenten von "wirk-^[folgende Seite]