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Destillation (Ilges Apparat, Coffeys Blase; trockne Destillation).

94 Proz. liefert, hat Ilges konstruiert (Fig. 19 der Tafel). Aus dem Maischreservoir E wird die Maische durch einen Zweiweghahn c in den Maischregulator F gelassen. Die Größe des letztern ist so bemessen, daß sie dem stündlich abzutreibenden Quantum Maische entspricht, so daß man nur jede Stunde einmal zu füllen braucht. Nach der Füllung des Maischregulators wird c so gedreht, daß seine Ausflußöffnung nach dem Einlauftrichter d vollständig geöffnet ist. Die Drehung des Hahns erfolgt mittels einer Schnurscheibe und zweier Schnüre uu. Bei völliger Öffnung von c würde F sich sehr schnell entleeren, und um dies zu vermeiden, ist F geschlossen und steht durch das Rohr v mit dem Wassermanometer G in Verbindung. Die Maische kann deshalb nur in dem Maß abfließen, in welchem man den Luftzutritt durch das Ventil w gestattet. Ein Glasrohr am Wassermanometer läßt stets erkennen, wie weit F gefüllt ist. Durch den Einlauftrichter d und das anschließende Rohr mit Sicherheitskugel gelangt die Maische in die Maischsäule A, welche aus einzelnen Teilen zusammengeschraubt ist und im Innern an jeder Verschraubung einen trichterförmigen Ring besitzt, über welchem eine konische Haube so angebracht ist, daß die Maische beständig auf geneigten Flächen abwärts fließt. Ein Glasrohr am obern Teil der Maischsäule zeigt den Stand der Maische an. Der Dampfeintritt erfolgt durch den Hahn h. Durch den weiten Verbindungskanal s tritt die im untern Teil der Maischsäule völlig entgeistete Schlempe in den Schlempenregulator B, in dessen oberm Teil ein Schwimmer mittels Hebel und Kette den Schlempenauslaßhahn g so reguliert, daß B und A stets normal gefüllt sind. Der obere Teil der Maischsäule besitzt einen Prellboden zum Auffangen mitgerissener Flüssigkeitsteilchen. Das Rohr a führt die Alkoholdämpfe in die Luttersäule A', auf welcher der mit Porzellankugeln gefüllte Rektifikator C und der mit einem System verzinnter Kupferrohre versehene Dephlegmator D stehen. Aus letzterm gelangen die Alkoholdämpfe in den Kühler. Um den Betrieb zu kontrollieren, verdichtet man die Dämpfe des Abflußrohrs und untersucht den gewonnenen Niederschlag durch einen äußerst empfindlichen Schlempeprober.

Coffeys Blase, welche in England für fraktionierte Destillationen aller Art benutzt wird, zeigt die Anwendung des Dephlegmationsprinzips in eigentümlicher Ausbildung. Sie besteht (Fig. 20 der Tafel) aus einem Gefäß B und zwei Kolonnen, dem Analysator CDEF und dem Rektifikator GHJK. Das Gefäß ist durch cd in zwei Kammern B' und B'' geteilt. Die Scheidewand enthält zahlreiche Löcher zum Durchlassen des Dampfes und nach oben sich öffnende Ventile ee. Das unten hydraulisch abgeschlossene Rohr v reicht von der Scheidewand bis beinahe auf den Boden von B'' und kann durch die Stange t verschlossen werden. xx sind Wasserstandsgläser. Der Analysator ist durch Scheidewände gh mit zahlreichen Löchern und nach oben sich öffnenden Ventilen oo in 12 Kammern ff geteilt. Jede Scheidewand enthält ein Überlaufrohr p, welches 2,5 cm über die Platte hervorragt, so daß eine Flüssigkeitsschicht von entsprechender Höhe aus der Platte stehen bleibt; unten auf der nächsten Platte tauchen die Rohre in seichte hydraulische Verschlüsse, so daß kein Dampf durch sie entweichen kann. Der Rektifikator ist in 15 Kammern geteilt. Die untern 10 haben Scheidewände mit Löchern, Ventilen und Überlaufrohren. Über der obersten liegt eine massive Platte mit dem großen Loch w zum Durchlassen der Dämpfe und dem Überlaufrohr s'. Ein aufrechter Rand um w verhindert das Zurücklaufen der höchst rektifizierten Flüssigkeit. Unter s' befindet sich ein tieferer Wasserverschluß, aus welchem die Flüssigkeit durch y in eine Kühlschlange fließt. Die obersten 5 Kammern haben massive Scheidewände mit je einem großen Loch an abwechselnden Seiten, durch welches die Dämpfe aufwärts und die Flüssigkeiten abwärts gehen. Erstere werden dabei durch das Schlangenrohr mm gut gekühlt. Dies Rohr läuft in allen 15 Kammern in mehreren Windungen hin und her, und die Bogenstücke ll verbinden die Rohrstücke je zweier Kammern, so daß von der Pumpe Q an eine kontinuierliche Rohrführung durch alle Kammern des Rektifikators geht und oben bei n' in den Analysator mündet. Aus M wird L für die Pumpe Q gespeist. Diese liefert etwas mehr, als der Apparat braucht; der Überschuß fließt durch n nach M zurück. Das vom Dampfkessel A ausgehende Rohr bb verteilt sich in B'' in verschiedene durchlöcherte Zweigrohre. Bei Beginn der Arbeit wird das Rohr m mit der zu destillierenden Flüssigkeit gefüllt, dann die Pumpe außer Thätigkeit gesetzt und Dampf durch b zugeleitet. Dieser geht durch B'B'', durch z in den Analysator, durch i in den Rektifikator, in welchem er die Flüssigkeit erhitzt. Ist etwas mehr als die Hälfte des Rektifikators warm geworden, so setzt man die Pumpe wieder in Gang. Die Flüssigkeit strömt nun fast siedend bei n' in den Analysator und geht durch pp von Kammer zu Kammer abwärts, während der Dampf durch die Löcher der Platten tritt, auf jeder ein dünne Flüssigkeitsschicht passiert und dabei die flüchtigen Bestandteile vollständig austreibt. Ist B' beinahe voll, so läßt man den Inhalt durch v nach B'', welche Abteilung durch N entleert wird. Der Wasserdampf, mit dem Dampf der flüchtigen Bestandteile der Flüssigkeit beladen, geht durch l in den Rektifikator, umspült das Rohr mm und gibt an dasselbe Wärme ab, so daß viel Wasserdampf kondensiert wird, während die flüchtigen Dämpfe durch W entweichen, in vv noch mehr entwässert werden und durch R zum Kühlapparat entweichen. Die im Rektifikator verdichtete Flüssigkeit fließt durch s nach L zurück. Das Thermometer m' dient zur Regulierung der Operation, indem man nach dessen Angabe den Hahn im Rohr n stellt.

Trockne Destillation.

Die trockne Destillation (destillatio sicca) ist der Zersetzungsprozeß, welchen die organischen Körper durch die Einwirkung der Wärme bei Abschluß der Luft erleiden. Die Bezeichnung ist von der Art und Weise hergenommen, wie derselbe gewöhnlich eingeleitet wird. Die Körper werden in Glas- und Metallretorten ohne Zusatz von Wasser (also "trocken") der Einwirkung der Wärme ausgesetzt und die Produkte, je nachdem sie bei gewöhnlicher Temperatur fest, flüssig oder gasförmig sind, in geeigneter Weise kondensiert und in passenden Gefäßen aufgefangen. Alle organischen Körper zersetzen sich bei hinreichend hoher Temperatur in einfachere Verbindungen. Manche geben dabei nur flüchtige Produkte, andre hinterlassen einen Rückstand, der sich schließlich auch bei höchster Temperatur nicht weiter verändert und wesentlich aus Kohlenstoff besteht. Die Zersetzungsprodukte der organischen Substanzen sind ungemein verschieden, und zwar liefert derselbe Körper je nach der Temperatur, welcher er ausgesetzt wird, verschiedene Produkte. Die gewöhnlichsten Produkte sind: Wasser, Kohlensäure, Kohlenoxyd, gasförmige, flüssige und starre Kohlenwasserstoffe, Essigsäure, Ammoniak, Phenole, Basen etc. Organische Körper von sehr kompli-^[folgende Seite]